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不飽和聚酯樹脂酸值的測(cè)定GB2895-82
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定不飽和聚酯樹脂的酸值。在樹脂中存在游離酸酐時(shí),由于生成不能測(cè)定的羧酸酯沉淀,測(cè)得的值會(huì)比理論值稍低。
1 定義
酸值:在試驗(yàn)條件下中和1g試樣所需的氫氧化鉀的毫克數(shù)。
2 方法原理
本方法是把一定量的樹脂洋品溶于混合溶液中,以百里香酚藍(lán)為指示劑,用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至顯藍(lán)色,根據(jù)滴定液的消耗量求得酸值。
3 設(shè)備
分析天平(感量0.1mg);三角燒瓶(250 ml,廣口);滴定管(25ml,分度值0.05ml);磁力攪拌器;氮?dú)馄浚灰埔汗埽?0ml)。
4 試劑
甲苯-無(wú)水乙醇混合溶劑:2:1(體積比);百里香酚藍(lán)指示液:0.1%的無(wú)水乙醇溶液;氫氧化鉀無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:C(KOH)=01mol/L;丙酮:含水量低于0.1%,推薦三五氧化二磷干燥分析純丙酮,然后常壓蒸餾,接收穩(wěn)定沸點(diǎn)餾分。丙酮含水量即可低于0.1%)。
5 測(cè)定步驟
5.1 稱取0.5~3g試樣,準(zhǔn)確至1mg,置于三角燒瓶中,試樣量取決于預(yù)期酸值的大小。
用移液管吸取50ml混合溶劑,加入三角燒瓶中,搖動(dòng)至試樣完全溶解。若試樣未全溶,可在三角燒瓶上裝好冷凝器,置于水浴上溫?zé)帷H羧芙庑圆睿?min內(nèi)不能完全溶解,則應(yīng)重新稱取試樣將其溶解在由50ml混合溶劑和25ml丙酮組成的新混合溶劑中,在試驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)注明這種情況。
將溶液冷卻至室溫,加入5滴百里得酚藍(lán)指示液,把三角燒瓶放在磁力攪拌器上并通入氮?dú)馐谷芤汗呐荨S脷溲趸洏?biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色并能保持20~30s不消失即為終點(diǎn)。記下消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。
5.2 用相應(yīng)的混合溶劑進(jìn)行空白試驗(yàn),記下消耗的氫扭送化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。
6 計(jì)算
6.1 計(jì)算
每次試驗(yàn)的酸值A(chǔ)v(mgKOH/g)按式(1)計(jì)算:
Av=56.1×(V1-V2)×c/m (1)
式中 V1——滴定時(shí)試樣消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
V2——滴定時(shí)空白試驗(yàn)消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
C——?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L;
M——試樣質(zhì)量,g。
6.2 結(jié)果表示
測(cè)定結(jié)果至少以兩個(gè)平行試樣測(cè)定值的算術(shù)平均值表示,修約成整數(shù)。 |
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